Approfondimenti

L’analitica di processo? Meglio se a fianco dell’industria

Sicurezza, qualità, produttività: sono generalmente tre obiettivi fondamentali per chi opera in impianti chimici, petrolchimici, farmaceutici. Obiettivo della Divisione Analitica di Processo di Mettler Toledo è quello di realizzare analizzatori e sensori ad alte prestazioni con una sfida precisa: migliorare gli obiettivi di chi produce.

Leader mondiale nella produzione e distribuzione di strumenti di precisione, sistemi di pesatura, servizi personalizzati per laboratorio, l‘industria e il Retail, Mettler Toledo (www.mt.com) propone soluzioni innovative che coprono l’intera filiera produttiva, dall’ingresso merci alla distribuzione del prodotto finito sul mercato. La società si pone tra le prime tre posizioni del mercato nel settore degli strumenti analitici ed è tra i maggiori fornitori di strumenti per la chimica automatizzata destinati alla ricerca e allo sviluppo di composti chimici e nuovi farmaci.
La società è anche leader mondiale nella produzione e distribuzione di sistemi di rivelazione contaminanti e sistemi di controllo peso in linea per prodotti sfusi e confezionati. Mettler Toledo fornisce soluzioni in conformità alle normative e agli standard che regolano i vari settori. Ricopre una posizione di rilievo anche in specifiche applicazioni analitiche di processo

La Divisione Analitica di Processo
Dalla preparazione dell’acqua ai processi di produzione industriali fino al trattamento delle acque reflue, la Divisione Analitica di Processo di Mettler Toledo offre soluzioni di misura analitiche destinate ai processi di produzione industriali. La divisione è composta da due unità principali: Ingold e Thornton, entrambe riconosciute a livello internazionale come leader nei rispettivi mercati e tecnologie.
· Ingold è leader mondiale nella creazione di soluzioni per misure di pH, ossigeno disciolto e gassoso, CO2, conducibilità e torbidità nel settore chimico, alimentare e delle bevande, biotecnologico e farmaceutico. La sua competenza principale è la misura in linea di alta qualità di questi parametri nei processi chimici più esigenti e in applicazioni sterili e igieniche.
· Thornton è leader nella realizzazione di strumenti per il monitoraggio di acque industriali pure e ultrapure utilizzate nelle applicazioni del settore dei semiconduttori, della microelettronica, delle centrali elettriche, dell’industria farmaceutica e delle biotecnologie. La sua competenza principale è la misura in linea di conducibilità, resistività, TOC, ossigeno disciolto e ozono per determinare e controllare la purezza dell’acqua. Inoltre la Divisione fornisce i sensori per la misura in situ di gas di processo.

Controllo e monitoraggio dei processi
“Mettler Toledo nasce come produttore di strumenti di precisione per la pesatura”, racconta Alberto Fortunato, Business Area Manager della Divisione Process Analytics della società. “Le soluzioni di pesata ad alte prestazioni offrono risultati affidabili e sono presenti nei laboratori di Ricerca e Sviluppo e di Controllo Qualità in tutto il mondo. Nel 1986 la società acquisì la tedesca Ingold, che produceva sensori per la misurazione del pH. Storicamente, la Ingold fu la prima società a produrre elettrodi di misura combinati, in cui il sensore e il riferimento facevano parte dello stesso stelo. Ingold rimane nome di riferimento nel settore biotecnologico: questi sensori hanno sempre trovato la loro applicazione nei processi di fermentazione e di biotrasformazione, nei quali il pH deve essere sempre controllato in ogni fase. A partire da questi prodotti, abbiamo poi sviluppato sensori di ossigeno disciolto, anch’essi importanti nel monitoraggio dei processi biotech.”
Prosegue Fortunato: “La nascita e lo sviluppo della Divisione Process Analytics inizia negli Anni 90. In questi anni, da una parte abbiamo espanso la gamma di sensori (accanto al pH abbiamo torbidità, redox, O2 disciolto, CO2 disciolta, conducibilità) e dall’altra abbiamo iniziato a sviluppare i nostri trasmettitori multi parametrici in grado di comunicare il segnale in vari modi, dal comune 4…20 mA fino alle varie piattaforme di comunicazione (Hart, Profibus, Foundation Fieldbus, …).”
Di fatto, quindi, grazie ai sensori Mettler Toledo, in grado di misurare parametri analitici fondamentali, le aziende chimiche e farmaceutiche possono garantire la massima qualità dei prodotti e la piena conformità alle normative. Inoltre, i trasmettitori e le soluzioni di connettività acquisiscono automaticamente i dati integrandoli in sistemi di controllo efficienti e flessibili.
Altro elemento importante sono gli alloggiamenti (housing) degli elettrodi, che possono essere fissi o estraibili. Nel settore chimico vi è spesso la necessità di utilizzare un portasonda estraibile, in modo che si possa estrarre il sensore dal batch senza dover interrompere il processo. Afferma Fortunato: ”L’estrazione avviene in modo completamente automatico, senza alcun intervento da parte dell’operatore. Attraverso la centralina EasyClean, il sensore viene estratto, pulito, ritarato e riposizionato in-line nel processo. Dal trasmettitore o in remoto da PLC l’operatore può impostare questa procedura senza dover intervenire manualmente: un bel vantaggio in termini di produttività e di sicurezza”.
Dai primi sensori per applicazioni biotech e farmaceutico, la gamma di sensori di pH di Mettler Toledo è diventata molto ampia e copre le più svariate applicazioni industriali. Uno degli ultimi nati è un sensore per il settore chimico particolarmente robusto, l’InPro4881i, con corpo in titanio e tecnologia ISM, a condizioni di processo aggressive grazie alla doppia camera del riferimento e alla giunzione anulare in PTFE.

ISM®, il sensore diventa ‘intelligente’
Grazie alla tecnologia Intelligent Sensor Management (ISM®) di Mettler Toledo, il sistema trasmettitore/sensore è stato combinato con un chip, che ha la funzione di comunicare all’operatore lo stato di salute del sistema di misura. La conversione da analogico a digitale direttamente nel sensore fornisce un segnale forte che non subisce interferenze a causa di umidità e consente di usare cavi più lunghi. Con la sua diagnostica integrata che si adatta alle condizioni di processo e il suo segnale digitale stabile, ISM® consente di pianificare la manutenzione del sistema di misura, garantisce la sicurezza dell’impianto e la produttività e riducendo così i costi di produzione.
Commenta Fortunato: “I sensori digitali a tecnologia ISM® alloggiano sul connettore un chip che acquisisce dei parametri di processo in tempo reale e li elabora con un particolare algoritmo, che comunica all’operatore il tempo di vita residuo del sensore (DLI, Dynamic Lifetime Indicator). La cosa interessante è che il sensore è intelligente, nel senso che grazie al suo algoritmo è in grado di fornire un valore di DLI anche quando le condizioni operative cambiano. Di fatto, il sensore si aggiorna continuamente sul suo stato di salute man mano che le condizioni cambiamo, in modo che dia sempre le informazioni sul tempo di vita per avere una misura corretta. Le variazioni di DLI possono essere così utilizzati come dati attendibili sulla diagnostica preventiva del sistema di misura Vale la pena osservare che la valutazione del DLI può essere molto significativa nel caso di applicazioni critiche (ad es. nel chimico), dove l’elettrodo può trovarsi esposto a una variazione significativa di pH e/o di temperatura.”
Un altro importante vantaggio della tecnologia ISM è la possibilità di effettuare le tarature in laboratorio. Non è più necessario tarare i sensori sul punto di misura portando con sé soluzioni tampone in luoghi dell’impianto spesso difficili da raggiungere: la tecnologia ISM consente di togliere il sensore dal punto di misura in processo e tararlo in condizioni controllate e sicuramente più sicure. Spiega Fortunato: ”La taratura dei sensori avviene tramite il software dedicato iSense che, oltre ad archiviare tutti i dati di taratura dei diversi sensori, li trasferisce nel chip del sensore stesso. Una volta tarato, il sensore ISM può essere conservato fino al momento dell’utilizzo. Quando viene collegato a un trasmettitore ISM, il sensore viene subito riconosciuto e il trasmettitore si configura correttamente senza l’intervento dell’operatore (Plug and Measure). Oltre al DLI ISM fornisce anche il cosiddetto Adaptive Calibration Timer (ACT) che segnala sul trasmettitore e/o in sala controllo quando è il momento di tarare il sensore: il sensore prelevato viene portato in laboratorio per la taratura con iSense e al suo posto viene collegato un nuovo sensore ISM pretarato che può immediatamente essere utilizzato senza alcun ulteriore intervento.”

TDL: analisi accurate in fase gas
In tempi più recenti, Mettler Toledo ha messo a punto anche sensori e analizzatori per la misura multiparametrica di gas di processo (O2, CO, CO2, H2S, HCl, vapore acqueo, …).
Il diodo laser del sensore si combina con una tecnologia ottica all’avanguardia, in modo da avere una misura precisa con una particolare facilità di installazione e utilizzo. Il sensore per fase gas TDL GPro 500 è un innovativo analizzatore con un innovativo design “a lancia” che può essere installato in qualunque punto del processo grazie ad una gamma estremamente ampia e versatile di connessioni a processo. Commenta Fortunato: “Il sensore per fase gas TDL GPro 500 sfrutta una tecnologia consolidata, cioè gli analizzatori a diodo laser, ma le sue prestazioni sono state implementate in maniera efficace con un innovativo design ‘a lancia’, che non ha bisogno di alcun allineamento. Il doppio cammino ottico che si ottiene con questa configurazione consente di incrementare la sensibilità dello strumento andando a rilevare anche piccolissime concentrazioni di gas target direttamente in processo.”
Priva di deriva e di interferenze, la tecnologia TDL offre un miglior controllo di processo e riduce i costi di manutenzione. Grazie ad una gamma estremamente ampia e versatile di connessioni,l o strumento può essere installato in qualunque punto dell’impianto e può esse impiegato con successo in applicazioni di processo e sicurezza quali ad esempio inertizzazioni, torce, unità FCC, precipitatori elettrostatici ESP, scarico degli essiccatori a torre.
Un esempio significativa riguarda ad esempio il trattamento dello zolfo in raffineria, per il quale sono stati introdotti molti nuovi processi in questi anni. Inoltre, la maggior parte delle raffinerie non è attrezzata per affrontare una carico di zolfo che varia nel tempo con le adeguate apparecchiature e la corrosione aumenta. Tutto ciò porta alla necessità di disporre di un sistema di analisi di processo dell’H2S in fase gas che sia davvero efficiente e i sensori TDL GPro 500 possono essere una risposta adeguata

Analisi in-line: sfida futura per il settore chimico
Spesso nell’industria chimica si fanno troppo poche analisi in situ. Eppure, un corretto monitoraggio del processo ha sicuramente un impatto sulla qualità del prodotto e anche sulla gestione dell’impianto stesso. Un parametro come il pH è molto importante quando si tratta di gestire e/o prevenire i problemi legati alla corrosione. Gli operatori dell’impianto hanno anche l’esigenza di ridurre costi di manutenzione. Inoltre, esiste una legislazione ambientale sempre più rigida che richiede il monitoraggio e il controllo di effluenti e scarichi. Sono tutte problematiche per le quali le soluzioni di misura in-line di Mettler Toledo possono essere applicate con indubbi vantaggi.
Conclude Fortunato: ”Pur essendo ancora molto conservatrice, l’industria di processo in questi anni sta diventando consapevole che l’analisi in linea ha enormi vantaggi rispetto alle analisi di laboratorio di campioni prelevati. Inoltre, anche la qualità delle materie prime può avere un’influenza sulla produzione, specialmente nelle industrie petrolchimiche.
Il nostro compito è quello di proporre la soluzione più performante che meglio si adatta alle specifiche condizioni ed esigenze del processo chimico preso sotto esame. In ogni caso, una misura in continuo e in tempo reale delle condizioni di processo è molto più significativa e preziosa rispetto a quella effettuata con periodici prelevamenti a campione e consente a un‘industria chimica, sia che operi in continuo sia a batch, di avere indubbi vantaggi in termini di produttività, resa e qualità del prodotto e sicurezza”.

L’importanza della formazione
Per tutti coloro che utilizzano tecniche di analisi e misure in laboratorio e in produzione, Mettler Toledo propone nel 2017 un ricco programma di formazione con una vasta gamma di eventi per tutta la filiera produttiva.
Afferma Fortunato.”La nostra ambizione è quella di poter diventare consulente degli utilizzatori dei mostri strumenti nell’ottimizzare le proprie prestazioni di misura e acquisizione dei dati. Inoltre, anche clienti che già abbiamo sentono l’esigenza di venire ai nostri corsi per poter sfruttare al meglio tutte e potenzialità che le nostre soluzioni ad alta tecnologia possono realmente offrire per le loro esigenze.”
Gli argomenti di questi eventi sono molti e di grande interesse per chi opera solo nei laboratori di R&S e Controllo Qualità, ma anche nell’industria chimica, farmaceutica, biotecnologica, alimentare e nel controllo del fine linea (confezionamento e pre-confezionamneto. Segnaliamo tra gli altri gli incontri “Misure analitiche on-line per la produzione chimica e petrolchimica” (6/4 a Ferrara e 11/4 a Milano), “Integrità del dato analitico in laboratorio” (22/2 a Roma, 28/2 a Firenze e 7/3 a Mklilano) e, nel farmaceutico, “Analisi on-line di carica batterica nel rilascio di acque ad uso farmaceutico” 28/3 a Roma e 30/3 a Milano).
Il programma completo dei corsi e dei seminari organizzati da Mettler Toledo nel nostro Paese è consultabile su www.mt.com/it-formazione

Alcuni casi applicativi nel settore chimico

  Problema Soluzione
Petrolchimica e produzione prodotti chimici
Controllo di pH nella produzione del fertilizzante urea. Eccessivo tempo per la manutenzione dei sensori preesistenti con conseguente esposizione dei tecnici presso tubi contenenti sostanze molto calde e pericolose. La tecnologia digitale (SM® permette di pre-tarare i sensori nel luogo che si ritiene più idoneo, come un centro di manutenzione.

Poiché i dati di taratura vengono salvati nel sensore stesso, la sostituzione del sensore nel punto di misura consiste nello scambio tra il sensore esistente e quello pre-tarato.

Controllo di pH nella lavorazione del petrolio. L’alto contenuto di zolfo, sostanze oleose e contaminanti solidi, provocano contaminazioni del riferimento e incrostazioni del  diaframma, causano un impatto negativo sulle prestazioni del sensore. Il sistema di misura con sensore di pH digitale ISM InPro4260I con elettrolita polimerico solido Xerolyt® Extra e giunzione aperta mette l’elettrolita solido in contatto diretto con il processo, minimizzando gli intasamenti e garantendo una misura precisa e affidabile.
Controllo della conducibilità nella produzione di acido solforico Necessità di determinare la concentrazione di acido nel momento stesso in cui si genera attraverso una misura in linea di conducibilità (soluzioni molto acide a T elevate). I sensori InPro7250 sono stati progettati per l’utilizzo in condizioni critiche di processo. Poiché gli elettrodi non si trovano a diretto contatto con il liquido di processo, non subiscono interferenze che riducono la precisione delle tradizionali sonde.

Inoltre, il rivestimento in PFA del sensore è resistente alle sostanze chimiche aggressive.

Controllo di O2 nel gas di  torcia. La misura estrattiva per via paramagnetica subisce interferenze e frequenti fuori-servizio del sistema di campionamento a causa di  incrostazioni Sistema di misura GPro500 TDL altamente selettivo al solo ossigeno direttamente in-situ senza sistema di campionamento
Produzione cloro-soda
Controllo di pH nella cella elettrolitica La misura con sensori di pH convenzionali espone il diaframma all’aggressione del cloro che avvelena il riferimento. Con solidi o particelle in sospensione, il diaframma tende a ostruirsi Sistema di misura con sensore di pH digitale ISM InPro4850I, studiato per il processo cloro-Sìsoda. Il riferimento è sigillato ermeticamente dal processo, evitando problemi di avvelenamento e ostruzione.
Controllo di H2O in Cl2 essiccato La misura con sensori elettrochimici risulta lenta con rilascio di gas contenente valori troppo alti di H2O e non accurata, a causa delle variazioni di a pressione variabile. Il sistema di misura per H2O GPro500 TDL, direttamente in-situ, consente una risposta istantanea accurata per prevenire la  corrosione downstream dell’impianto e priva di derive dovute agli effetti della pressione variabile.

Focus 1

Intelligent Sensor Management (ISM®): tante funzioni in un’unica soluzione

Negli impianti chimici i principali problemi da affrontare sono due: l’efficienza e la qualità in produzione e la sicurezza dell’impianto, del personale e dell’ambiente. L’analitica di processo in linea può avere un ruolo significativo in entrambi i casi.
I guasti dei sensori analitici in un processo possono portare a una scarsa qualità del prodotto, a un uso eccessivo o insufficiente di reagenti o a interruzioni della produzione. Inoltre, un guasto a un sensore di sicurezza può avere conseguenze disastrose. Fino a poco tempo fa, per decidere se e quando effettuare la manutenzione o la sostituzione di un sensore ci si basava in parte sulle esperienze passate e in parte su ipotesi.
Intelligent Sensor Management (ISM®) è la tecnologia per i parametri analitici di processo che combina diverse funzioni in un’unica soluzione. Si basa su un chip, integrato in tutti i sensori ISM, la cui presenza importanti funzionalità, tra cui: un segnale digitale stabile; un avvio del punto di misura veloce e privo di errori; una diagnostica avanzata che indica in modo chiaro agli operatori quando occorre effettuare la taratura, la manutenzione o la sostituzione.
Quando un sensore di pH ISM viene installato in un processo, non solo misura il pH in modo accurato, ma apprende quali condizioni del processo possono influire sull’affidabilità delle misure nel tempo, determinando quando è necessario effettuare un intervento di manutenzione, taratura o sostituzione. Questi dati consentono di programmare la manutenzione in base alle effettive necessità.
Lo strumento chiave di diagnostica nella tecnologia ISM è l’indicatore dinamico del tempo di vita (DLI), che fornisce ai tecnici un’indicazione chiara di quanto l’esposizione a un processo abbia alterato le condizioni del sensore. Osservando il DLI (o tramite gli allarmi del trasmettitore), i sensori di pH con una breve durata della vita utile possono essere sostituiti preventivamente prima che si guastino durante il funzionamento. In questo modo si hanno maggiore sicurezza, maggiore integrità nei processi e minori variazioni nella qualità del prodotto.
Per saperne di più, www.mt.com/ism-chem

Focus 2

TDL (Tunable Diode Laser): il nuovo standard per l’analisi dei gas

In un sistema sensore/trasmettitore a tecnologia TDL, un fascio laser di un’opportuna lunghezza d’onda (specifica per gas da analizzare) viene emesso da un emettitore e indirizzato verso il gas target di processo. Il fascio laser interagisce con le molecole target, e solo con quelle, incide su un prisma ottico altamente riflettente posto all’estremità opposta dell’emettitore che re-indirizza il fascio laser verso un elemento ricevitore posto nella medesima unità dell’emettitore. Con questa soluzione viene raddoppiato il cammino ottico, ovvero è come se si effettuasse la misura su una tubazione di diametro doppio, incrementando così l’intensità del segnale. La centralina elabora poi il segnale restituendo, istante per istante, la concentrazione di gas target.
Il doppio cammino ottico consente di incrementare la sensibilità dello strumento andando a rilevare anche piccolissime concentrazioni di gas target direttamente in processo. La configurazione a lancia con doppio cammino ottico consente inoltre di evitare le problematiche di allineamento delle due unità in cui incorrono i tradizionali analizzatori laser da processo. Con questo tipo di configurazione la manutenzione diventa davvero semplice come quella di un sensore.

www.mt.com

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